INTRODUCCIÓN
⌅El Campo Mineral Hierro Santiago se localiza en la región oriental del país. Se compone de un grupo de yacimientos para la explotación de minerales de hierro, los cuales se utilizaron en épocas pretéritas como fuente de materia prima en la industria siderúrgica, entre ellos se mencionan los siguientes: “La Grande”, “Folía”, “Concordia”, “El Descanso”, “Antoñica”, “Chiquita”, “El Norte”, “Chicharrones”, “Arroyo de la Poza” y “La Yuca” respectivamente.
En una investigación precedente, García et al. (2005)García I, Aja R & otros.2005. Producción de hierro esponja a partir de minerales de hierro cubanos. Informe final de proyecto de Investigación, La Habana, CIPIMM. investigó las menas representativas del yacimiento “La Yuca”, a fin de utilizarlas para la obtención de hierro nodular (nombre común; “hierro esponja”), como materia prima de partida para la producción de acero, sus autores concluyeron que los concentrados magnéticos cumplen los requerimientos mínimos de Fe (total), sin embargo no fue factible la explotación de las menas del yacimiento dado por limitaciones de recursos minerales que no justificaban los costos inversionistas en equipamientos e infraestructura minera lo que imposibilitó la aprobación del estudio de factibilidad técnico-económica finalmente.
Por otra parte, el país no cuenta hoy con un material comercializable a nivel nacional donde no se requieran altos volúmenes de explotación de tales menas para el procesamiento tecnológico del mineral de hierro, a la vez sustituya importaciones y clasifique como concentrado magnético, como lo son en este caso las menas del yacimiento “La Yuca”, las cuales pudieran utilizarse en algunas aplicaciones perspectivas entre las que se mencionan: imanes, ferritas, dispositivos electrónicos, nanopartículas para usos biomédicos y como polvo para impresiones dactilares, entre otros, teniéndose que importar dichos productos magnéticos a mayores precios en el mercado internacional y que reúnan tales propiedades. Atendiendo a lo antes dicho el presente trabajo tiene los siguientes objetivos: Caracterizar el mineral de hierro del sector “La Yuca” mediante el empleo de diversas técnicas de análisis químico e instrumentales de fases y obtener un concentrado de Fe magnetítico para su empleo en diversas aplicaciones nacionales.
MATERIALES Y MÉTODOS
⌅Equipos y parámetros de operación
⌅Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) - Espectrometría de Fluorescencia de rayos-X dispersiva en energía (EDS): Las micrografías (MEB) y espectros de fluorescencia de rayos-X (EDS), se obtuvieron en un microscopio de la firma TESCAN del LCC del MININT (figura 1). El mismo posee a su vez un analizador de rayos- X dispersivo en energía de la firma OXFORD y un detector de electrones secundarios y retro-dispersados. Se utilizaron en el MEB magnificaciones (aumentos) hasta1000x.
Difracción de Rayos-X (DRX): Los difractogramas se registraron en un equipo marca Philips, modelo PW -1710 (figura 2) según variante de medición punto a punto; paso angular de 0,50 (2(), a un tiempo de medición en cada posición angular de 3 segundos.
Los datos se procesaron con el programa “Origin 8.0”. Las distancias entre planos se determinaron con el programa Ttod para PC. El análisis cualitativo de fases se realizó con la utilización de la base de datos PCPDFWIN; versión 1.30, JCPDS-ICDD / 2003, compatible con Windows 98 para Office 2000.
Análisis Térmico: Los termogramas simultáneos CDB, DTG y TG, se obtuvieron en un equipo de la firma alemana NETZSCH, modelo STA 449 F3 (figura 3), empleando para ello los siguientes parámetros de operación: masa de muestra (83 mg); masa del material de referencia (60.23 mg Al2O3; crisoles (Al2O3); material de horno (SiC); gas empleado (aire); flujo del gas portador de la termobalanza (aire); velocidad de calentamiento (10.0 K /min); Sensibilidad de la termobalanza (0.001 mg - 35.0 g); Sensibilidad DSC (- 0.001 - 5000 µV/mg); Tiempo total de medición (1h 37 min y 10 segundos); temperatura de trabajo (27-1000oC).
Separador electromagnético por inducción de rodillo acoplado a una fuente de corriente alterna (figura 4): Posee una intensidad del campo máxima de 740 kA/m y de campos fuertes > 400 k A/m. Parámetros de operación: Flujo de alimentación (vía seca) 1.2 kg/min; Rango de granulometría -1.0+0.3 mm; Diámetro del rodillo 100 mm; Ancho del rodillo 80 mm; Procedencia: Rusia.
Espectrometría de Absorción Atómica: Marca (VARIAN), modelo AA240 (figura 5). Parámetros de operación: Unidad de concentración: mg/l; Modo de medición: Absorbancia; Modo de calibración: concentración; medida: integración; Factor de expansión: 1.0; Algoritmo de calibración: lineal; Tipo de llama: aire/acetileno; Flujo de aire: 13.50 ml/min; Flujo de acetileno: 2.0 ml/min.
Microscopía Óptica: Se utilizó un microscopio óptico binocular marca MEIJI (ver imagen), acoplado a una cámara de video SONY, modelo SSC-C 370, interfase YS-W150, con analizador de imágenes. El procesamiento de resultados se realizó con el software DIGIPAT (figura 6).
Por último, en la figura 7 se muestra el esquema de preparación de la muestra objeto de evaluación
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
⌅Espectrometría de absorción atómica (EAA)
⌅El producto micronizado obtenido según el esquema de la figura 9, se caracterizó por EAA teniendo en cuenta la composición elemental del material de investigaciones precedentes. Los elementos analizados se encuentran representados en la tabla I.
| Elementos | Contenido en % |
|---|---|
| Fe Total | 50.93 |
| Cr | 0.0175 |
| Al | 1.33 |
| Ni | 0.011 |
| Co | 0.0053 |
| Mg | 0.67 |
| Ca | 2.53 |
| SiO2 | 16.07 |
| Mn | 0.21 |
| Cu | 0.064 |
En la tabla anterior se aprecia cómo los contenidos de hierro total son elevados, así como discretos los de óxidos de silicio asociados a cuarzo y otros silicatos.
Microscopía electrónica de barrido (MEB-EDS)
⌅A través de este análisis observamos a un material bien homogéneo con morfología granular donde las micrografías, obtenidas con un detector de electrones secundarios (figura 8), muestran cuatro tipos de componentes atendiendo a la luminosidad de las distintas micropartículas, lo cual corresponde a cuatro tipos diferentes de compuestos con densidades electrónicas diferentes.
A cada micropartícula anterior se le realizó un análisis microelemental en la variante de electrones retro dispersados (imágenes tomadas a 1000X) y los mismos se presentan en la figura 9.
Puede observarse en esta figura que las micropartículas 1 y 2 son silicatos de hierro y calcio y que presenta magnesio sustituyendo el calcio del silicato. Se comprobó que las micropartículas 3 y 4 son óxidos de hierro. La tabla 2 muestra el análisis microelemental del material en su conjunto.
| Composición elemental | O (%) | Mg (%) | Si (%) | Ca (%) | Fe (%) | Total (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Mineral La Yuca | 36,72 | 1,03 | 11,3 | 3,26 | 47,69 | 100 |
| partícula no 1 | 41,45 | 10,74 | 15,93 | 31,88 | 100 | |
| partícula no 2 | 42,15 | 2,00 | 13,13 | 14,42 | 28,3 | 100 |
| partícula no 3 | 32,49 | 2,33 | 0,72 | 64,46 | 100 | |
| partícula no 4 | 15,72 | 2,38 | 1,18 | 80,72 | 100 |
La figura 10 exhibe el espectro de fluorescencia EDS del material en su totalidad demostrando la probable presencia de óxidos de hierro y silicato de calcio.
El análisis cualitativo de fases realizado por DRX informa la presencia cuatro fases. La muestra, cristalina en su totalidad, presenta las señales características de magnetita (Fe3O4), hematita (Fe2O3), cuarzo (SiO2) y calcita (CaCO3) en baja concentración. Como silicatos están el granate Andradita (Ca3Fe2(SiO4)3) y la fase minoritaria cordierita ((Mg,Fe)2Al4Si5O18) que confirma al silicato visto por microscopía electrónica de barrido. La figura III.4 exhibe el difractograma de rayos x de este material. Comprobamos a través de DRX que los óxidos visto por MEB son la Hematita y la Magnetita y que el magnesio y el calcio presentes corresponden a la cordierita y al granate Andradita.
El análisis cuantitativo de fases se desarrolló a través del método de relación de intensidades RIR. Los resultados indican que estamos en presencia de un material en su mayoría de óxidos de hierro, cerca de un 75%. La tabla 3 muestra los contenidos de cada componente en el mineral. Resulta interesante y conveniente a la vez con vista a la concentración magnética el contenido de fases no magnéticas consistentes en cuarzo, andradita, calcita y cordierita con el restante 25%.
| Mineral del yacimiento La Yuca (%) | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Magnetita | Hematita | Andradita | Cuarzo | Calcita | Cordierita |
| 39 | 36 | 12 | 8 | 3 | 2 |
Análisis Térmico
⌅El análisis térmico nos brindó información acerca de la identificación de dos fases que se encuentran por debajo del límite de detección de la técnica de DRX. Así se pudo detectar un 1% de Calcita (CaCO3) y 6% de Goethita (α-FeOOH), componentes que dada su concentración puede ser poco exacta por DRX. El termograma de la figura 12 muestra una pérdida de masa a la temperatura de 272oC correspondiente al agua hidroxílica de la goethita para una concentración másica de 6%. Esta goethita se encuentra predominantemente como una película superficial con muy baja cristalinidad por lo cual no logran verse los máximos de difracción de rayos x. Además se ve una pérdida de CO2 a 710oC correspondiente a un 1% de Calcita, cercano al 3% determinado por DRX. De esta manera haciendo un recálculo general de los contenidos y teniendo en cuenta que el resto de las fases son térmicamente estables a este intervalo de temperatura (25 a 1000 oC) podemos decir que este material presenta 37% de Magnetita, 34% de Hematita, 11% de Andradita, 7% de Cuarzo, 6% de Goethita, 3% de Calcita y 2% de Cordierita.
La composición de fases del material es muy conveniente para la separación magnética puesto que más del 70% del material es magnético y son dos óxidos de hierro sin metales indeseados que lo convierte en una materia prima de alta calidad para la síntesis de ferritas.
Análisis granulométrico (vía seca) del material de partida
⌅Este análisis se desarrolló para conocer en cual(es) de las fracciones granulométricas se libera la mayor cantidad de sólido magnético posible, para ello se realizó un tamizado y se determinó en cada fracción el contenido de material magnético.
Como se observa en la tabla 4 las fracciones por debajo de 0.074 mm son las de mayor contenido de sólido magnético lo que indica que moler el material bajo tal granulometría liberará más material magnético (hematita y magnetita) y el beneficio será más efectivo.
| Fracción granulométrica (mm) | Peso (gr) | Peso (%) | Fracción Magnética (%) | Fracción Paramagnética (%) | Fracción No magnética (%) |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 15.50 | 24.21 | 73.88 | 19.27 | 6.84 |
| 0.5 | 9.32 | 14.56 | 81.78 | 15.08 | 3.13 |
| 0.212 | 8.85 | 13.83 | 83.52 | 16.41 | 0.062 |
| 0.106 | 6.33 | 9.89 | 81.24 | 18.73 | 0.031 |
| 0.074 | 4.09 | 6.38 | 85.54 | 14.46 | |
| 0.063 | 2.48 | 3.88 | 99.52 | 0.48 | |
| -0.063 | 17.43 | 27.24 | 100 | ||
| Total | 64.00 | 99.99 |
Por microscopía óptica se analizaron las fracciones magnéticas de cada granulometría para observar así el comportamiento de la magnetita (figura 13). Las fracciones en las que se libera la magnetita es 0.106 mm y 0.074 mm.
El beneficio que se pone en práctica en este trabajo se logra separando las fases magnéticas de las no magnéticas a través de un separador electromagnético por inducción de rodillo acoplado a una fuente de corriente. Se realizó la concentración aplicando al separador tres valores de corriente 0,0 A, 2.5 A y 5,0 A.
En los ensayos de beneficio magnético se obtuvieron como productos finales del mismo seis sólidos: tres concentrados magnéticos y tres no magnéticos; uno para cada corriente impuesta al separador electromagnético. El procedimiento comenzó imponiendo 2.5 A, obteniéndose así el par M-1; luego se aprovechó la remanencia magnética que quedó en el rodillo y se trabajó a 0,0 A generándose el par M-2 y posteriormente se obtuvo el par M-3 cuando se trabajó con 5,0 A.
A través de esta caracterización observamos que el mayor rendimiento de la concentración magnética se logra a 0A, donde se obtiene una mayor concentración de la fase magnetita, determinada por el método de la relación de intensidades (RIR).
Los concentrados magnéticos analizados presentan una composición de fases casi en su totalidad de hematita y magnetita, por encima de 90% de concentración másica, lo que demuestra la efectividad de este beneficio para el mineral de La Yuca. Las figuras 15, 16 y 17 muestran los difractogramas de los concentrados magnéticos de M-1, M-2 y M-3 respectivamente.
La muestra de mayor concentración de óxidos de hierro (M-2) fue a la que menor corriente se le impuso en el separador y experimentó menor campo magnético en la separación. La explicación de este hecho está en que no toda la magnetita está liberada del cuarzo y la andradita; y a la vez, la magnetita y la hematita se encuentran también entrecrecidos sobre estas fases no magnéticas. Prueba de esto es el hecho de que en la porción no magnética hay presencia de hematita y magnetita. Ocurre que cuando se aplica un campo magnético mayor existe una menor discriminación de los granos mixtos y se retienen aportando al concentrado mayor contenido de estas fases no magnética. La tabla 5 expone los contenidos de fases presentes en este material determinados por relación de intensidades.
| Muestras | Intensidad de corriente (A) | Magnetita (%) | Hematita (%) | Cuarzo (%) |
|---|---|---|---|---|
| CM- 1 | 2.5 | 58 | 30 | 12 |
| CM- 2 | 0 | 74 | 19 | 7 |
| CM- 3 | 5 | 61 | 22 | 17 |
CM: concentrado magnético
Analizando las porciones no-magnéticas a través de los difractogramas que se logran (figura 18), y los que constituyen las colas del proceso, vemos como disminuye notablemente el contenido de magnetita se separa la mayor parte del cuarzo, calcita, los silicatos andradita y cordierita.
| Muestras | Magnetita (%) | Hematita (%) | Cuarzo (%) | Andradita (%) | Calcita (%) | Cordierita (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| CNM 1 | 14 | 40 | 18 | 12 | 6 | 6 |
| CNM 2 | 13 | 30 | 21 | 17 | 5 | 14 |
| CNM 3 | 9 | 47 | 13 | 22 | 6 |
CNM: Concentrado no magnético (cola)
Como se aprecia en el concentrado no magnético existe un predominio de concentración de los silicatos.
Análisis granulométrico vía húmeda del concentrado de mejor rendimiento.
⌅Los análisis granulométricos por vía húmeda del concentrado magnético y la cola obtenidos con una corriente de 0,0 A se presentan en las Tablas 7, 8 y 9 respectivamente.
| Fracción Granulométrica (mm) | Peso (gr) | Peso (%) | Peso Acumulado (%) | Contenidos (%) | Distribución (%) | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Magnetita | Otros | Magnetita | Otros | ||||
| -0.3+0.106 | 121.00 | 84.03 | 84.03 | 95.00 | 5.00 | 86.62 | 53.59 |
| -0.106+0.074 | 17.00 | 11.81 | 95.83 | 96.00 | 4.00 | 12.30 | 6.02 |
| -0.074 | 6.00 | 4.17 | 100.00 | 24.00 | 76.00 | 1.09 | 40.39 |
| Total | 144.00 | 100.0 | 92.16 | 7.84 | 100 | 100 | |
| Fracción Granulométrica (mm) | Peso (gr) | Peso (%) | Peso Acumulado (%) | Contenidos (%) | Distribución (%) | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Magnetita | Otros | Magnetita | Otros | ||||
| -0.3+0.150 | 19.08 | 49.25 | 49.25 | 2.00 | 98.00 | 39.74 | 49.54 |
| -0.150+0.106 | 7.53 | 19.43 | 68.68 | 1.00 | 99.00 | 7.84 | 19.74 |
| -0.106+0.074 | 8.32 | 21.47 | 90.14 | 1.00 | 99.00 | 8.66 | 21.81 |
| -0.074 | 3.82 | 9.86 | 100 | 11.00 | 88.00 | 43.76 | 8.90 |
| Total | 38.74 | 100 | 2.48 | 97.42 | 100.00 | 100.00 | |
| Fracción | Peso (gr) | Peso (%) | Peso Acumulado (%) | Contenidos (%) | Recuperación (%) | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Magnetita | Otros | Magnetita | Otros | ||||
| Fracción magnética | 144.00 | 78.80 | 78.80 | 92.16 | 7.84 | 99.29 | 23.02 |
| Fracción No magnética | 38.74 | 21.20 | 100 | 2.48 | 97.42 | 0.71 | 76.98 |
| Total | 182.74 | 100 | 73.14 | 26.83 | 100.00 | 100.00 | |
Por último en la tabla 10 y 11 se presentan los resultados de la composición química del concentrado final y el análisis de reconstrucción mineralógica correspondiente obtenido por dicha vía.
| Elementos | Contenido en % |
|---|---|
| Fe Total | 64.8 |
| Fe+2 | 0.49 |
| Fe+3 | 64.31 |
| Ca | 0.32 |
| Mg | 0.21 |
| Mn | 0.18 |
| Cu | 0.033 |
| Ni | 0.0044 |
| Co | 0.00092 |
| Mineral del yacimiento La Yuca (%) | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| Magnetita | Hematita | Andradita | Cuarzo | Calcita | Cordierita | |
| 93 | 2 | - | 5 | - | - | |
CONCLUSIONES
⌅-
Las fases minerales presentes en la muestra de cabeza mediante el empleo combinado de diferentes técnicas instrumentales de análisis de fases reportan la siguiente composición: hematita (48%); magnetita (26%); cuarzo (13%); andradita (6%); goethita (6%) y calcita (1%).
-
El mayor grado de liberación de los cristales de magnetita en el mineral de cabeza se logra en las clases granulométricas de 0,106 y 0.074 mm.
-
Las pruebas de separación magnética del mineral de cabeza a diferentes intensidades de corriente, permitieron definir la ley óptima de magnetita en el concentrado magnético vía seca, cuando no se aplicó ninguna intensidad de corriente al amperímetro del separador con: 53,5% magnetita, maghemita (20,2%), hematita (20,2%) y cuarzo (6%). Del mismo modo, en la fracción no-magnética se lograron contenidos másicos de: hematita (45%), andradita (21%), cuarzo (12%), magnetita (9%), calcita (6%), maghemita (4%) y cordierita (3%) respectivamente.
-
Mediante el análisis granulométrico (vía húmeda) de la fracción magnética, se obtuvo una ley de magnetita equivalente al 92,16% y 7,84% másico de impurezas minerales, con 78,80% acumulado en peso. Por su parte, en la fracción no-magnética se logra un 97,52% de minerales accesorios y 2,48% de magnetita con 21,20% acumulado en peso.
-
El esquema tecnológico para el beneficio de las menas del yacimiento “La Yuca”, consiste en cuatro etapas: (1) trituración-molienda-pulverización del mineral (-0,3 + 0.074 mm), (2) separación magnética por vía seca (Intensidad de campo magnético < 200 kA/m; 0,0 Amperes), (3) separación granulométrica (vía húmeda) de los concentrados (magnético y no-magnético), (4) secado a temperatura ambiente de ambos concentrados.
RECOMENDACIONES
⌅-
Realizar pruebas de uso de los concentrados magnéticos en: (1) síntesis de ferritas, (2) polvos para impresión de huellas dactilares, (3) dispositivos electrónicos y (4) nanopartículas para usos biomédicos.
-
A fin de lograr la sostenibilidad minero-ambiental del yacimiento, debe considerarse la emisión de polvo durante el proceso industrial de pulverización fina del mineral de hierro, para lo cual el equipo debe contar con un sistema de extracción conveniente, y separar el granate andradita (de posible empleo como material abrasivo) del resto de los minerales acompañantes.
RECONOCIMIENTO
⌅Los autores del presente artículo desean reconocer la labor realizada por la Ing. Yelena Portal Figueredo en la presente investigación, la cual constituyó tema de su Tesis de Diploma en la Carrera de Ingeniería Metalúrgica, defendida con éxito en la Unidad Docente de la Facultad de Ingeniería Mecánica (UDM) del ISPJAE, sin embargo y a nuestro pesar, no forma parte del colectivo de autores del presente artículo por no presentar afiliación laboral, no obstante, el colectivo de autores considera que dada su entrega y dedicación a la investigación para la culminación con éxito de la misma merece nuestra distinción.