INTRODUCCIÓN
⌅El caolín es un mineral industrial constituido por la caolinita, que es un silicato de aluminio hidratado muy fino, producto de la descomposición de rocas feldespáticas principalmente, que constituye su componente útil, y otros minerales que forman parte de la ganga o limo.
Su procesamiento consiste en la levigación que es un método de beneficio en el que se concentra la fracción caolinítica por clasificación de tamaño y densidad.
Los métodos gravimétricos se usan para clasificar y separar una gran diversidad de minerales. Una de las técnicas de separación gravimétrica más usada es la clasificación diferencial, también conocida como elutriación. Esta puede llevarse a cabo vía húmeda o seca, dependiendo del tipo de fluido, siendo el método húmedo la técnica más sencilla y de menor complejidad. Tal procedimiento se basa en las diferencias de velocidades de sedimentación adquiridas por las partículas sólidas al viajar a través de un fluido en movimiento. El elutriador es el equipo en el cual se lleva a cabo esta operación, consiste en un cilindro largo con fondo cónico, provisto de una entrada de fluido en la parte inferior para generar un flujo ascendente, un matraz en el fondo para recuperar las fracciones pesadas y una descarga en la parte superior, por donde se recupera la fracción más fina de la muestra (Osorio, A. 2009Osorio, A. 2009. Evaluación de un sistema de clasificación hidráulica para separación diferencial de mezclas sólidas. Ingeniería de investigación Vol. 29, (No.3).).
En Cuba, históricamente, el caolín ha sido explotado y procesado mayormente por la industria de los materiales de la construcción, principalmente en la Isla de la Juventud, territorio donde se localizan recursos significativos de este mineral y las mejores calidades. El caolín levigado se ha demandado históricamente en las empresas cubanas del papel, el cemento, la goma, la cerámica y los refractarios, la mayoría descapitalizadas a partir del Período Especial, y con tendencia a la recuperación en la actualidad.
Hoy en día, el país tiene la visión de seguir trabajando en base al desarrollo económico-social aprovechando los recursos naturales con que cuenta para producir productos de alto valor agregado. De ahí, que este territorio por sus condiciones, sea un sitio promisorio del país, para enfrentar el plan inversionista con vistas a la satisfacción del mercado nacional y como posible fuente de exportación. El yacimiento más importante hasta el momento es Río del Callejón, y en un futuro no lejano, lo será también Santa Elena.
En el Centro de Investigaciones para la Industria Minero Metalúrgica (CIPIMM) se ejecuta un proyecto para actualizar y corroborar los resultados obtenidos en investigaciones anteriores, actualizar el mercado y el estudio económico (ETE) para implementar los procesos de tratamiento de caolín del yacimiento Santa Elena en la Isla de la Juventud para obtener productos de alto valor agregado (AVA). Los productos obtenidos serán desarrollados y comercializados por la Empresa Geominera Isla de la Juventud, empresa que financió la ejecución del proyecto de un año de duración para cumplimentar los objetivos propuestos y para ello, suministró una muestra de caolín crudo de 1t de peso. Para realizar el trabajo fue necesario obtener una muestra levigada de caolín para realizar los estudios de corroboración y actualización de su procesamiento.
Por lo tanto, objetivo del trabajo es evaluar a escala de laboratorio la factibilidad técnica de separar la fracción caolinitica del caolín mediante el proceso de levigación con el equipamiento disponible en el CIPIMM, en este caso un elutriador, y a partir de ello definir el equipamiento adecuado y las condiciones de operación para la evaluación económica con vistas a la inversión para la implementación industrial a corto plazo, dado que en la actualidad las instalaciones de la empresa Geominera Isla carece de condiciones para realizar la levigación del caolín.
MATERIALES Y MÉTODOS
⌅Para la ejecución de las pruebas a escala de laboratorio se utilizó:
Materiales empleados
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Se utilizó como materia prima una muestra de caolín del yacimiento Santa Elena de la Isla de la Juventud.
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Agua industrial.
Equipos
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Elutriador para la separación de partículas muy finas del orden de los 0.020 - 0.040 mm.
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Balanza analítica para pesar la cantidad de muestra a separar, antes y después de la separación.
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Estufa programable para secar la muestra separada.
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Analizador de distribución del tamaño de partículas de desparramamiento del láser.
Preparación de la muestra
⌅La muestra suministrada presentaba aglomeraciones del mineral producto de la humedad, estas fueron destruidas con un mazo de madera y posteriormente fueron reducidas mediante homogenización y cuarteo para obtener las muestras de cabeza para caracterización y las del trabajo. El esquema de preparación se presenta en la figura 1.
Caracterización del caolín y productos del beneficio
⌅La caracterización se realizó mediante análisis químico, granulométrico, mineralógico y de fases de las muestras de caolín crudo y de los productos de beneficio. Los resultados fueron tomados de (Cabrera I., Toledo C. y otros, 2018).
Análisis químico
⌅La composición química de la muestra de caolín crudo se presenta en la tabla 1.
| Componentes químicos (%) | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Muestra | Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | Na2O | K2O | P.P.I |
| Caolín crudo | 21,85 | 46,4 | 3,69 | 0,26 | 0,026 | 0,28 | 0,052 | 0,031 | 6,90 |
Análisis granulométrico
⌅El análisis granulométrico se realizó por vía húmeda utilizando 3 tamices: 0.074 mm, 0.063 mm y 0.044 mm. En la tabla II se muestran los resultados del mismo.
| Fracción granulométrica (mm) | % en Peso |
|---|---|
| -1 + 0.074 | 49.1 |
| -0,074 + 0.063 | 3.44 |
| -0,063 + 0.044 | 7.54 |
| -0.044 | 39.92 |
| Cabeza | 100,0 |
Características químicas por ICP
⌅Los resultados de la caracterización química se pueden ver en la tabla 3.
| Fracción mm | Al2O3 | K | Si | Fe2O3 | TiO2 |
|---|---|---|---|---|---|
| -0.074 + 0.063 | 18.42 | 0.73 | 43.88 | 7.29 | 0.38 |
| -0.063 + 0.044 | 22.43 | 0.83 | 39.50 | 7.38 | 0.43 |
| -0.044 | 39.08 | 0.58 | 28.68 | 6.58 | 0.26 |
Análisis mineralógico
⌅El estudio mineralógico se realizó empleando varias técnicas complementarias: microscopia óptica (MO), Análisis térmico diferencial (ATD) y microscopía electrónica de barrido (MEB). En el microscopio óptico se realizó para determinar las principales fases portadoras de impurezas a la fracción +0.074 mm en la cual se concentra el limo y los resultados se presentan en la tabla 4.
| Minerales | F+0.074 mm |
|---|---|
| Mica | 20 |
| Óxido de Fe | 15 |
| Cuarzo | 35 |
| Anfíbol | 5 |
| Disteno | 3 |
| Caolinita | 22 |
| Total | 100 |
En este estudio se distingue que existe un predominio de cuarzo, caolinita, mica y óxido de hierro, en la figura 2 se observan las fases identificadas en la fracción en una vista general de la fracción.
Resultados del estudio por MEB
⌅Para determinar de forma semi-cuantitativa los principales componentes de la muestra, porciones de la misma se sometieron a análisis de espectrometría de rayos X. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 5.
| Muestra | O | Al | Si | K | Ca | Ti | Fe |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Caolín cabeza | 58.84 | 17.82 | 20.1 | 0.64 | 0.2 | 0.21 | 2.18 |
Como se observa en la Tabla 5, el contenido de oxígeno detectado es relativamente alto, lo que indica, si se tiene en cuenta el aporte de oxígeno que podrían tener los elementos restantes en la muestra, que esta puede tener algún grado de hidratación y/o de presencia de hidróxido. Los contenidos de potasio, calcio, titanio y oxígeno son indicativos de la existencia de impurezas que aportan dichos elementos.
Con vistas a determinar los minerales presentes en el caolín, una porción del mismo se sometió a observación y análisis mediante la realización de determinaciones puntuales dirigidas a los diferentes tipos de partículas que conforman la muestra. Como resultado de este trabajo se comprobó el predominio de la caolinita, la cual porta cantidades apreciables de potasio, así como la presencia de partículas de cuarzo, anhidrita, rutilo y hematita, lo cual está en concordancia con la composición química obtenida. El potasio fue detectado fundamentalmente en asociación con la caolinita. Partiendo de los resultados obtenidos, se procedió a realizar una estimación de la composición mineralógica de la muestra, el resultado obtenido se muestra en la Tabla 6.
| Componente | Fórmula química | % mineral |
|---|---|---|
| anhidrita | CaSO4 | 0.77 |
| caolinita | Al2Si2O5(OH)4 | 87.5 |
| cuarzo | SiO2 | 4.95 |
| hematita | Fe2O3 | 3.38 |
| rutilo | TiO2 | 0.38 |
| Óxido de potasio | K2O | 0.77 |
| agua/hidróxido | H2O/(OH) | 2.75 |
Análisis térmico diferencial
⌅Mediante la aplicación de las técnicas ADT, TG y D1TG se obtuvieron los termogramas de la muestra de caolín crudo (cabeza) y de las fracciones correspondientes a -0.074+0.063 mm, -0.063+0.044 mm y -0.044 mm. En el termograma de la muestra cabeza se identifican solo 2 fases, un primer endoefecto a 295ºC característico de la fase Goethita con un 3% de pérdida de masa producida por la deshidroxilación que ocurre en la misma, también figura a 511ºC el efecto endotérmico propio de la deshidroxilación de la caolinita, quedando por resultado la presencia de la forma amorfa metacaolinita con un 39% de pérdida de masa de la fase Caolinita, y manifestando a 994ºC un pico exotérmico característico de la recristalización de esta forma amorfa a la fase Mullita, notorio en todos los termogramas analizados. Ver la figura 3.
Los termogramas de las fracciones finas de la muestra estudiada, denotan cualitativamente la existencia de las fases antes descritas en la muestra cabeza, no siendo así en la determinación cuantitativa ya que se distingue (mientras más fina es la fracción) el aumento de pérdida de masa de ambas fases, siendo de mayor cuantía la pérdida de masa asociada a la fase caolinita que en el termograma de la fracción -0.044 mm llega ser de 13% correspondiente a un 85% de caolinita. Ver imágenes 4, 5 y 6.
En la figura 7 se presenta la variación de los contenidos de fases (caolinita y goethita respectivamente) obtenidos en las curvas TG que se exhiben en los termogramas analizados anteriormente. Se observa un incremento del contenido de caolinita con la finesa del mineral y el predominio de esta fase, destacándose con un 85% la fracción -0.044 mm.
Metodología empleada para la levigación
⌅En el proceso de levigación para los experimentos se utilizaron 100 g de mineral, para obtener los productos con granulometría de 0.010, 0.020, 0.044, 0.063 y 0.074mm. Los parámetros de operación fueron:
A continuación, en la figura 8 se muestra el elutriador donde se realizó la prueba.
Determinación de las velocidades de caída
⌅Para las partículas dentro del rango de las fracciones analizadas la velocidad de caída se determinó por la Ley de Stokes (1), que establece la velocidad de caída libre de las partículas cayendo bajo la influencia de la gravedad.
Dónde: V = Velocidad de caída libre (cm/seg.); d = diámetro de partícula (cm); g = aceleración debido a la gravedad (cm/seg2); ρs = Densidad de la partícula (g/cc); ρf = Densidad del fluido (g/cc); µ = Viscosidad del fluido (poise).
Pruebas en el elutriador
⌅Las pruebas en el elutriador se realizaron con cinco muestras de caolín crudo según la metodología de trabajo. En la tabla 7 se muestran las condiciones de operación en que se realizó la prueba.
| Diámetro partícula (mm) | Velocidad Caída (cm/s) | Flujo (L/min) | Tiempo llenado probeta 1L (seg) | Tiempo llenado probeta 2L (seg) |
|---|---|---|---|---|
| 0.074 | 20.27 | 19.60 | 3.06 | 6.12 |
| 0.063 | 14.69 | 14.21 | 4.22 | 8.45 |
| 0.044 | 7.17 | 6.93 | 8.66 | 17.31 |
| 0.020 | 1.48 | 1.43 | 41.90 | 83.80 |
| 0.010 | 0.37 | 0.36 | 167.59 | 335.18 |
En la figura 9 se muestran las velocidades obtenidas para cada diámetro de partícula, donde el Eje x representa el diámetro de partícula (mm) y el Eje y la Velocidad de caída (cm/s).
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
⌅Las muestras de caolinita obtenidas fueron pesadas y analizadas mediante ATD para determinar el porciento de caolinita en cada una de ellas. Además, se examinó en el analizador de partículas si el tamaño promedio de cada muestra obtenida estaba en el orden de las 0.010 - 0.020 mm, donde debe concentrase la caolinita según estudios anteriores.
Resultado de la prueba en el elutriador
⌅| Prueba | Tamaño (mm) | Rendimiento en (%) |
|---|---|---|
| No1 | 0.010 | 53.9 |
| No2 | 0.020 | 72.2 |
Resultados del estudio por analisis termico diferencial
⌅Como se puede observar en los termogramas de las muestras obtenidas en el elutriador correspondientes a los -0.010 y -0.020 mm respectivamente, existe menor pérdida de masa asociada a la caolinita que en el termograma de la fracción -0.044 mm obtenida por tamizaje, donde el contenido de ésta llega a ser de 85%, observándose lógicamente un menor porcentaje de la fase caolinita (70%) en la fracción -0.020 mm, resultado que conduce a que el elutriador no operó con la máxima eficiencia, ya que en la fracción -0.020 mm debía haber igual o mayor contenido de caolinita.
Análisis de los resultados en el analizador de partículas
⌅En el análisis microgranulométrico realizado a la muestra de cabeza en el analizador de partículas, se obtuvo el 86% en peso de la fracción -0,020 mm de, mientras que el rendimiento en peso reportado en la prueba de elutriación de esa fracción fue 72,2%, lo cual indica una eficiencia de 84% en la operación de elutriación. De acuerdo con estos resultados para mejorar el balance global, se ajustaron los parámetros para la clasificación para obtener un mayor rendimiento de la fracción caolinítica en las pruebas a mayor escala.
CONCLUSIONES
⌅-
La composición química del caolín y de las fracciones obtenidas por análisis granulométrico en la muestra ensayada es semejante a la utilizada en los estudios anteriores, por lo que los resultados de los estudios actuales podrán corroborar los anteriores.
-
En las condiciones ensayadas se obtuvo una eficiencia de separación de la fracción caolinítica de 84% con un rendimiento en peso de 72% de la fracción caolinítica, del 86% presente en la muestra original. Lo cual debe ser tomado en consideración para pruebas a mayor escala.
RECOMENDACIONES
⌅Continuar estudiando parámetros importantes que influyen en este proceso, tales como la relación L/S en la alimentación, la velocidad de alimentación del mineral, entre otros, a escalas de laboratorio, piloto o industrial, y buscar alternativas de equipos baratos y más eficientes para realizar la levigación del caolín como el hidrociclón que es práctica común en la industria.